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中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

發(fā)布日期: 2019-11-14
瀏覽次數(shù): 92

8月27日,國家藥典委官網(wǎng)發(fā)布關(guān)于《中國藥典》2015年版四部《2341 農(nóng)藥殘留量測定法第五法 ?藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法 》和《0212藥材和飲片檢定通則》公示稿。

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

示稿發(fā)布后,多位藥檢所和企業(yè)老師電話咨詢島津公司了解公示稿中檢測項目、檢測方法、限量要求、方法調(diào)整范圍、應對方案等。面對客戶需求,島津積極反饋,提供標準公示稿解讀和符合標準要求的整體應對方案,助力廣大用戶從容應對新標準。

標準公示稿解讀

檢測方法及項目限量要

《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片( 植物類)禁用農(nóng)藥不得檢出,但在藥材種植過程中,因為水源和土壤污染會存在禁用農(nóng)藥檢出,通則要求檢出濃度不得過定量限,兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下:

  • 1. 去除內(nèi)標,兩種方法共檢測53個化合物單體

  • 2. LC-MS/MS測定30個化合物單體,GC-MS/MS測定33個化合物單體(去除內(nèi)標)

  • 3. 10個化合物單體的測定既可使用氣質(zhì)聯(lián)用法,也可使用液質(zhì)聯(lián)用法

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對

33種禁用農(nóng)藥殘留檢測方法及項目限量要求

方法調(diào)整范圍

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結(jié)果判斷

  • 1. 供試品色譜中檢出與對照品保留時間相同的色譜峰

  • 2. 在扣除背景后的質(zhì)譜圖中,所選擇的 2 對監(jiān)測離子對均出現(xiàn)

  • 3. 供試品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比與對照品溶液的監(jiān)測離子對峰面積比一致(相對偏差不超過下列規(guī)定的范圍),可判斷樣品中存在該農(nóng)藥

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解決方案

分析平臺

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分析方法包

島津面向廣大用戶提供氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法分析方法包,包括色譜分析條件、色譜柱、質(zhì)譜分析條件等,減少方法創(chuàng)建時間,提高分析效率。

中藥禁用農(nóng)殘檢測推新規(guī),島津助您從容應對液質(zhì)聯(lián)用法MRM數(shù)據(jù)包界面

島津GC-MS/MS測定禁用農(nóng)殘及代謝物,可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了34個目標物(含內(nèi)標)特征離子對及在不同色譜柱上的保留指數(shù),結(jié)合保留時間自動調(diào)整功能(AART),在無標準品情況下,自動生成34個目標物(含內(nèi)標)的MRM分析方法。

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島津Smart Pesticides Database界面

LabSolutions Insight 軟件

  • 1.自動計算每個化合物的定性定量離子對峰面積比(也可選擇峰高計算)

  • 2.自動匹配不確定度范圍(通則要求相對偏差范圍)

  • 3.自動匹配待測成分離子豐度識別范圍

  • 4.只需設置一次相對豐度比允許偏差范圍即可,極大提升使用體驗

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LabSolutions Insight 軟件? 離子對峰面積比設置界面

標準品

?混合對照品濃度參照藥典標準,可供多次稀釋使用。

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注:混合對照品參照藥典標準,可供多次稀釋使用(標準品稀釋1000倍為通則定量限)

前處理方法包

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色譜柱

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應用實例

GC-MS/MS法測定菊花中禁用農(nóng)藥殘留量

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GCMS-TQ8050NX測定農(nóng)藥混標溶液(含內(nèi)標)總離子流圖 (0.02-0.1 mg/L)

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菊花基質(zhì)中禁用農(nóng)藥混標靈敏度

  ?菊花基質(zhì)農(nóng)藥混標濃度約為通則0212規(guī)定各農(nóng)藥定量限的1/10或更低,各化合物信噪比均大于10以上,表明方法定量限至少低于通則定量限要求10倍以上,島津建立的氣質(zhì)聯(lián)用分析方案可以滿足中藥材禁用農(nóng)藥殘留量的測定要求。

LC-MS/MS法測定麥冬中禁用農(nóng)藥殘留量

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LCMS-8045測定禁用農(nóng)藥混標溶液(30個化合物)總離子流圖 (1 μg/L)


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麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥方法檢出限

  ?在開發(fā)麥冬基質(zhì)中禁用農(nóng)藥殘留檢測方案中,島津使用了Shim-pack Velox C18核殼柱,方法檢出限0.002~1.846μg/kg,遠低于通則定量限,滿足禁用農(nóng)藥檢測要求,建立的液質(zhì)聯(lián)用分析方案可以為中藥材及飲片中禁用農(nóng)藥殘留檢測提供參考。

島津應對方案特點

  • 1. 一站式解決方案
    ? ? 標準品+前處理方法包+色譜柱耗材+分析儀器+軟件

  • 2. 方案全面
    ? ? 方案覆蓋2341 第五法中氣質(zhì)聯(lián)用法和液質(zhì)聯(lián)用法共33種禁用農(nóng)藥53個化合物單體

  • 3. 優(yōu)異的靈敏度
    ? ? 氣質(zhì)和液質(zhì)聯(lián)用方法檢出限均低于通則定量限要求10倍以上

  • 4. 便捷易用
    ? ? 分析方法包可供用戶直接使用,減少檢測人員的分析時間





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